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公司动态
eva交联度化学测试和dsc测试方法的区别
2012-02-28
一、eva交联度化学测试介绍:
太阳电池的EVA封装胶膜是一种热固性热熔胶。未交联的EVA由于其基础聚合物是线型乙烯一乙酸乙烯酯的共聚物,具有低的玻璃化转变温度和低的熔点,耐热性及内聚强度等都较差,为了使其满足光伏方面的应用,通过使用交联剂和硅烷偶联剂等改性剂使EVA热熔胶在受热的条件下进行交联反应,使其转化为三维网状结构,如此可提高EVA的强度,粘结强度和热稳定性等综合性能[1]。由此可以看出,EVA交联度是一个很重要的指标,交联度的高低,直接影响到EVA的性能。传统的EVA交联度测试方法采用二甲苯萃取法,用溶剂二甲苯来萃取样品中未交联部分,通过前后的重量差来得到EVA的交联度。此种方法存在着重复性差(至少5%的偏差)、干扰因素比较多(人、仪器和环境等)和对人体伤害比较大(--甲苯有剧毒)等缺点。本文介绍一种用Ⅸ℃仪来测量EVA交联度的方法,能避免以上的问题。

二、eva交联度测试仪试验设备和材料介绍:
试验设备:DSC仪(Netzsch DSC200F3)、电子天平(精度为十万分之一)。试验材料:进口EVA交联前和未交联样品。

三、eva交联度测试系统试验原理和方法:
试验原理:EVA交联时,放出热量。用Ⅸ℃仪分别记录未交联EVA与交联后EVA在加热时放出的热量(固化焓),然后计算得到交联后EVA的交联度,计算公式如下:Gel Content%=(未交联固化焓一交联后剩余固化焓)/未交联固化焓试验方法:先将未交联的EVA放入DSC仪中,从室温升到230℃,到达230℃保温5 min,得到未交联固化焓。选用测试条件:升温速率10℃/rain,吹扫气体N2,流量30 ml/min。选取同等质量交联后的EVA在同样的测试条件下进行测试,得到交联后剩余固化焓。用上述公式进行计算,即可得到交联后EVA的交联度。另外,同样的样品用二甲苯萃取法来进行测试,研究DSC和二甲苯萃取法的相关性。同时,同样的样品各取3块,分别用DSC法和二甲苯萃取法进行重复性测试。

四、交联度试验结果:
从线性拟和图(图1)可以看出,两种方法得到的结果具有很好的线性相关性。说明用DSC法来代替二甲苯萃取法是可行的。

五、eva交联度测试仪分析与讨论:
从测试结果可看出,DSC测试方法比二甲苯萃取法得到的结果要低,分析原因可能来源于两个方面:①DSC以未交联EVA升温时所释放的固化焓作为lOO%未交联固化焓,但由于实际的化学反应无法达到100%反应完全,再加上交联剂的半衰期等特性,交联剂有残余量。这样100%未交联固化焓值偏小,导致*后计算得到的交联度偏小;②二甲苯萃取时将不溶予二甲苯的所有物质都作为交联后的EVA,但是由于EVA中会有一些填料或者杂质等不溶于二甲苯,再加上有少量未交联的EVA也可能不溶于二甲苯,所以整体会导致溶剂法测得的交联度偏高。比较未交联EVA*次和第二次升温曲线(加热到230℃后,然后冷却,再用同样的测试条件,升温到230℃,见图2),可以看出未交联前EVA具有低的玻璃化转变温度和熔点。经过*次升温后,EVA发生固化交联。从第二次升温曲线可以看出,玻璃化转变温度和熔点相比未交联前均提高,固化峰也消失。这也说明交联之后EVA热稳定性提高。*次升温曲线出现了两个熔融峰,这和EVA的热历史有关。低温峰是EVA在等温条件下形成的不完善结晶熔融峰,EVA由熔融态开始结晶时,由于VA链段的影响,使得PE链段在结晶时自由运动受到阻碍,妨碍其规整堆砌排列,导致PE链段只能部分结晶。随着温度的升高,会发生熔融并进行快速重组,再结晶形成更稳定的晶体,在更高的温度下发生熔融。因此高温峰为不完善可结晶PE链段形成的二次折叠链晶粒的熔融峰。通过DSC曲线,也可以对层压工艺给出一定的指导。对层压工艺而言,下面几个参数是很重要的:①层压温度;②抽气时间;③层压时间。从DSC曲线可以看出,EVA在110℃就开始交联,220℃结束,所以层压温度必须在这个区间范围之内。抽气时间,在EVA开始固化之前,抽气应
该结束,抽气的好坏,直接影响到层压效果好坏。如果在EVA开始固化时,抽气还没有结束,这个时候EVA开始交联,由流动性比较好的液体状态转为固态,流动性越来越差,残存的气体就被陷在了组件里面,很难再去除掉。从DSC曲线可以看出,此种EVA抽真空时间必须在11 min之内。同时我们可以在恒温的条件下得到EVA在不同时间的转化率(交联度),用来指导层压时间。

六、eva交联度试验总结:
从实验结果可以看到,用DSC法来替代二甲苯萃取法是完全可行的。而且与之相比,具有精度高、重复性好、对人体无伤害和环保等优点,再加上DSC能对层压工艺进行指导,所以此方法值得在光伏工厂进行推广。
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