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上海璟瑞科学仪器有限公司

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技术文章
全自动微量水分测定仪使用说明书
2011-11-18
全自动微量水分测定仪采用卡尔—菲休库仑滴定法,对不同的物质进行微量水分的测定,这是一种*可靠的方法。执行标准 (国标) GB/T11133 、GB/T7600。
 
三、微量水分测定仪工作原理
卡尔—菲休试剂同水的反应为
I2+SO2+3C5H5N+H2O—2C5H5N·HI+ C5H5N·SO3………………………… ①
C5H5N·SO3+CH3OH—C5H5N·HSO4CH3……………………………………②
所用试剂溶液是由占优势的碘和充有二氧化硫的砒啶,甲醇等混合而成,把样品加入到试剂中,在阳极上由电解所产生的碘与样品中的水起反应,根据法拉第定律,碘与电量成正比地产生出来。在电解过程中,电极反应如下:
阳极:2I--2e    I2

阴极:I2+ 2e    2I-;2H++ 2e    H2   

1摩尔碘与1摩尔水质量反应,因此1mg水相当于10.71库仑电量,根据这个原理,水含量可以从电解所需要的电量中直接确定,经仪器计算,在显示器上直接显示出测定样品的含水量。
  
四、使用方法
(一)仪器的安装
1、仪器工作时应放置在平整的工作台上,环境中应尽量减小空气的对流。
2、周围不存在影响仪器正常工作的机械震动、腐蚀性气体、污染、电磁干扰等。
3、供电电源:单相三线制,AC220V±10%、50Hz,必须有良好的接地端。
4、环境温度:5~35℃。
5、相对湿度:≤85%。
(二)仪器自检功能
     将220V交流电源接入电源插座,打开电源开关,在图3滴定插座和测量插座开路状态下,短接测量插座时,测量显示过碘,并且不计数,短接滴定插座时,测量显示过水,并且计数按启动键,一分钟后报警,终点指示灯亮,符合上述过程,说明仪器主机工作正常。
(三)滴定池清洗、干燥和装配
1、装入试剂前把滴定池所有的玻璃口打开,滴定池、干燥管、密封塞等按照玻璃制品的要求清洗。清洗后放在大约105℃的烘箱内烘干,时间约3-4小时,然后取出,放入干燥器中冷却。阴极室、测量电极不能用水清洗,可用丙酮甲醇进行清洗,清洗后用吹风机吹干,清洗时应注意,不应清洗到电极引线处,否则在测定试样过程中会造成测量误差。
2、把硅胶装入干燥管内,注意不要将硅胶粉装入,然后将试样注入口的旋塞装好,完成上述过程后把搅拌子通过试样注入口小心放入,然后分别在测量电级、阴极室、干燥管、进样旋塞、密封塞的磨口处,均匀的涂上一层真空润滑脂,除阴极室的干燥管和密封塞不装外其它均装到相应的部位上,轻轻转动一下使其较好的密封。
3、将约100-200毫升的试剂用漏斗通过密封口注入阳极室,再用漏斗通过阴极室干燥管插口将试剂注入阴极室,阴、阳极室的液面高度要基本一致,完毕后将干燥管和密封塞装好,轻轻转动一下,使其较好的密封,将滴定池放到磁力搅拌器上,用夹持器夹紧,把测量电极、滴定电极插头分别插入测量、滴定插座内。
(四)测定条件的建立及操作步骤
1、参数设置
    首先把菜单调到参数设置位置,按确定键设定体积和密度。
2、打印状态
在参数设置内有打印不打印两种状态可选择。
3、日期、时间设定
    把菜单调到时间设定,按确定键。数字(××××年××月××日××时××分××秒)输入按选择/输入键,每一位数字设定好后,按功能/确定键,一般产品出厂前时间设定都已完成。
     4、平均值:同一样品或不同样品需要算出含水平均值时,可在调出菜单中按选择/输入键,调到打印平均值位置,再按功能/确定键,打印机可将1-N个进样数平均值打印出来。
     5、操作步骤
(1)开机显示微量水分测定仪,按搅拌键电解池内磁力搅拌子旋转,搅拌速度为所搅拌电解液不起泡为宜。
(2)按功能/确定键,屏幕显示相关参数,同时电解开关打开(新电解液显示过碘)可用50μl进样器适量进水调整至平衡,已用过电解液刚开机时一般显示过水,通过电解滴定到达平衡,报警、终点指示灯亮。
(3)当仪器达到初始平衡点,而且比较稳定时,可用纯水进行标定。
     A、用0.5μl进样器抽取0.1μl的纯水。
特别注意:抽取时慢慢旋转进样器芯子向上抽。
B、按启动键。
C、将纯水通过进样旋塞注入到阳极室试剂中,注意应使针尖插入到试剂中,并避免与滴定池内壁或电极接触,注入后滴定会自动开始。
D、一分钟后蜂鸣器响、显示终点END指示灯亮,其显示结果应为100±10μgH20,一般标定3次,若三次结果都在误差范围内就可以进行试样的测定。
特别注意:滴定池清洗、干燥和装配,仪器的标定等的操作质量是试验成功与否的前提条件,请务必按规定程序和要求认真操作!
(4)样品试验,抽取一定数量试样(一般以1ml为单位)注入滴定瓶,电解到终点后,终点指示灯亮,同时报警,打印机打印出样品的含水量。首次使用仪器时或试样不同时,需要注意试样体积、密度应与机内设置的体积、密度相符。
(5)测量结果用μgH2O单位来表示,样品中水分含量由以下关系式来计算:
 
所测结果(μgH2O)    所测结果(μgH2O)
含水量PPM=                  =

                      样品质量(g)     试样密度×试样体积
本机设有质量(μg)与体积(ml)自动运算功能,无需人工计算。
(6)气体样品中的水分测定
气体样品中水分的滴定操作过程与液体样品相同,在此只涉及采样方法不同,气体采样连接器见图5。
在测定气体样品中水分时,阳极室须注入约150毫升的电解液,保证气体中的水分充分被吸收,同时气体的流速应控制在大约0.5L/min左右,如果在测定过程中阳极室中电解液明显减少,应注入大约20毫升的乙二醇补充。
 
五、注意事项
    本仪器是石油产品微量水分的精密检测仪器,试验的成功与否及试验结果的准确性取决于多种因素,也取决于实验员认真仔细的操作。以下的注意事项提醒实验员在操作时应十分注意。
(一)电解液保管和使用
1、电解液应放在6℃~8℃冰箱中保存,开启后的电解液瓶口要用蜡封好。
2、在正常的测定中,每100毫升电解液可以与不小于1克的水进行反应,若测定时间过长,电解液敏感下降,应更换新鲜电解液。
3、不要用手直接去接触电解液,如与皮肤接触,应用水彻底冲洗干净,当使用有吡啶电解液时应有良好的通风设施。
(二)进样量的控制
 本仪器的典型测定范围是10μg-10mg,为了得到准确的测定结果,要适当地根据样品的含水量来控制进样量(见表1)。
(三)仪器标定值误差
    仪器标定结果的准确性是做好试验的基础,应注意以下几点:
1、进样器的误差:应选用符合精度要求的进样器。
2、操作的速度及手对针头的影响:抽样要缓慢、准确,手不要接触针头。
3、人眼对进样器刻度的误差:按符合要求的读数方法读取数值。
4、针头在电解池内停留时间:针头在电解池内停留的时间宜短不宜长。
5、操作者的熟练程度及经验:初次实验应作操作培训,尽快掌握操作要领和提高熟练程度。

水分含量
进样量
100% 大约10mg
50% 20-10mg
10% 100-10mg
1% 1-10mg
0.1% 10-10mg
0.01% 20-100mg
0.001% 20-20g
0.0001% 20-10g
表1

(四)对样品重复性的影响
    样品放置保存的条件,样品抽取的质量等对试验的结果都会产生一定的影响,应注意以下各点:
1、样品需保存在合适的密封装置内:密封保存,防止空气中的水分对样品造成影响。
2、试样充分的搅拌:取样时应对试样充分的搅拌,使样品均匀一致。
3、进样前,试样应无气泡:进样前排除试样中的气泡。
4、两次平行测试时间的误差:两次平行测试时,间隔时间的长短会对试验结果产生影响,尽量使两次平行测试时间间隔缩短。
5、空气中水分的影响:空气中水分的污染会造成测量结果的误差,应尽量避空气中水分对试验造成影响。
(五)其它
如果仪器总是达不到“平衡”,显示“过水”,出现这种情况的可能原因是:
1、电解液测定时间过长,敏感度下降:应更换新电解液。
2、滴定池内壁吸附有水分:应关闭电源,取下滴定瓶,慢慢倾斜转动摇晃,使瓶内壁水分被吸收到电解液中,然后放回重新打开电源进行滴定,这一步骤可反复几次。
3、阴极室中的陶瓷滤板吸附有水分:可将测量电极,阴极室取出用丙酮清洗几遍后,再放入丙酮溶液中浸泡一夜(注意不要浸没到电极引线处),然后在60℃烘箱中放置24小时,取出后放在干燥器中,冷却后再使用。
4、各附件接口的密封及胶垫老化:应更换新的。
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